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高压消毒锅快速消解分光光度法测定COD

[导读]本文研究了用高压消毒锅重铬酸钾法消解环境水样, 用分光光度计测定COD, 本法具有快速、简便、准确度高的特点, 有良好的精密度。

化学需氧量(COD), 是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量, 结果折算成氧的量(以mg /L计)。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。本文采用蒸汽压力锅重铬酸钾法消解, 721B 型分光光度计测其COD含量, 结果准确可靠, 操作简便、快速。
1 实验部分
1. 1 试剂
  重铬酸钾(AR)标准溶液(1 /6K2C r2O7 = 1. 0mo l /L);硫酸- 硫酸银溶液:于1000mL 浓硫酸(GR)中加入13. 3g硫酸银(AR), 放置1 ~ 2d 后使用;COD 标准溶液:基准物邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却, 称取0. 8502g 再用水溶解并定容于1000mL容量瓶中, 则为1000mg /L的COD标准溶液, 用时现配。固体硫酸汞(AR);配制用水为无有机物纯水。
1. 2 仪器

 ym50Z全自动高压消毒锅;721B 分光光度计;50mL具塞比色管
1. 3 实验方法
  在50mL具塞比色管中加入少量固体硫酸汞(约0. 4g, 如水样中氯离子含量高, 可增加硫酸汞加入量), 加入3. 75mL重铬酸钾标准溶液(1. 1. 1),再缓缓加入11. 25mL硫酸—硫酸银溶液(1. 1. 2),再加入10. 00mL水样, 轻摇使之混合均匀后置于高压消毒器消解, 冷至80℃取出放置, 冷却至室温, 以空白样作参比, 在一定波长下用3cm 比色皿测量吸光度。同时取10. 00mL无有机物蒸馏水按上述方法做空白。配制一定浓度的标准溶液, 按上述方法处理,作出工作曲线。根据测量的吸光值, 从工作曲线上计算出水样中的COD值。
2 试验条件选择
2. 1 消解温度

在其他条件不变情况下, 用COD 值为64mg /L(用《水和废水监测分析方法》第四版重铬酸钾法的测定值)的污水加入500mg /L的标准, 进行消解温度在110℃ ~ 130℃范围内(注:高压消毒锅最高温度为135℃)的消解试验, 结果见下表。从表中可以看出, 消解温度较低时, 加标样测定结果偏低, 主要是由于消解温度不够, 水中还原性物质没有完全被消解, 使加标回收值偏低;温度大于120℃时加标样品测定结果正常, 说明对于一般污水在该温度下也可以消解完全, 故选择温度为130℃消解, 保证大部分有机物消解完全。在该温度及酸度为8. 3mo l /L条件下, 根据电位公式[ 2] 计算出此时条件电极电位为1. 53V, 与国标方法在146℃下回流加热的条件电极电位1. 55V相差不大, 故在此温度下并不影响重铬酸钾的氧化能力。

2. 2 消解时间
用上述同样的水样进行试验, 在130℃下消解10m in40m in, 结果见下表。从表中可以看出跟消解温度同样的情况。消解时间不够, 反应不完全, 测定加标样品结果偏差很大, 随着消解时间的增加,测定加标样品结果正常, 因此选择消解时间为30m in比较合理。

2. 3 硫酸用量及硫酸-硫酸银溶液中硫酸银浓度
  在COD标准溶液的测定中, 随着硫酸加入量的增加消解速度加快, 根据资料和试验结果选用硫酸浓度为8. 3mo l /L, 硫酸中硫酸银的加入量为13. 3g /1000mL, 结果满意。
2. 4 波长选择
  从下图可以看出在610nm波长处出现吸收峰,故选择610nm作为测量波长。

 从以上的试验结果表明最佳试验条件为:消解温度为130℃、消解时间为30m in、硫酸-硫酸银溶液中硫酸银浓度为13. 3g /1000mL、硫酸浓度为8.3mo l /L、测量波长为610nm。
3 结果与讨论
3. 1 工作曲线的制作
  用COD 浓度为50、100、250、500、1000mg /L做标准曲线, 按上述选定的最佳试验条件制作工作曲线, 工作曲线方程为:y =0. 00989x - 0. 00137, 相关系数为0. 999。
3. 2 加标回收率
  用本底值为60mg /L 的污水进行50mg /L、500mg /L、1000mg /L加标实验, 测定的平均加标回收率为96%101%。结果见表1

3. 3 方法精密度及准确度
  按以上实验条件, 对国家GBW 08624b COD 标准值为127. 7mg /L, 不确定度为1. 5mg /L标准样品进行7次平行测定, 测定结果为128. 4、127. 7、129.0、126. 5、127. 7、126. 7、129. 0mg /L。测定结果在国家标样给定的范围内;精密度为0. 8%。
3. 4 方法的比对试验
采用本试验方法对生活污水、工业污水及自配标准浓度COD500mg /L的样品, 用美国HACH 公司生产的DR /4000V 型COD 测定仪及标准方法进行测定结果对比, 比对结果相符。结果见表2。

3. 5 讨论
  从试验结果可以得出:用高压消毒锅消解样品的消解时间比国标回流消解时间短, 效果好;用分光光度计测定COD 操作简便、重现、准确。可应用在一般的实验室测定。

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